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钛磁铁矿的测定步骤有哪些?

铁矿的测定,一般根据试样情况选用下述三个方法:
(1)金红石为主的试样。称取0.5000g试样,经湿法磁选后,非磁性部分刷入锥形瓶中,加80mL HCl和3g NH4HF2,加热水稀释至100mL左右,趁热过滤,5%H2SO4洗涤。滤液中测定为钛铁矿和榍石(包括含钛硅酸盐)中钛。然后,减去榍石的钛含量,即为钛铁矿中钛。
(2)钛铁矿为主的试样。称取0.5000g试样经湿法磁选后,非磁性部分置于50mL塑料瓶中,加20mL65%HCl和HF混合液(1+1),于沸水浴上浸取30min,加30mL水稀释,塑料斗过滤,用5%HCl洗涤,于滤液中测定钛,减去榍石和含钛硅酸盐矿物的钛,即为钛铁矿中钛。
(3)一般钛铁矿的试样。将分离钛磁铁矿和含钛硅酸盐矿物的残渣置于瓷坩埚中,灰化,K2S2O7熔融,5%H2SO4浸取,测定钛铁矿和金红石合量,减去金红石合量,减去金红石钛量,即为钛铁矿钛量。金红石的测定 将(1)或(2)分离钛铁矿和榍石后的残渣连同滤纸置于瓷坩埚中灰化,加5g K2S2O7熔融,用50mL10%H2SO4加热浸取熔块,测定溶液中钛。

磁铁矿的测定 称取0.5000g试样,在31.83×103-47.74×103A/m磁场强度下反复湿法磁选。磁性部分用50mL20%HCl于沸水浴上浸取6h。过滤,2%HCl溶液洗涤,于滤液中测定钛磁铁矿中钛。榍石等含钛硅酸盐矿物的测定 若试样中含钛硅酸盐矿物主要是榍石,则非磁性部分置于瓷坩埚中,在800℃高温炉中稍开启炉门焙烧30min。冷却后,将试样扫入100mL小口塑料瓶中,加入30mL30g/L NH2HF2-10%HNO3溶液,在沸水浴上浸取40min并不断搅拌。过滤,用5%HNO3洗涤。于滤液中加10mLH2SO4(1+1),加热冒H2SO4至近干,再加10mL H2SO4(1+1),沿烧杯壁吹洗少量水,加热溶解。于溶液中测定钛。

若试样中除了榍石外,还有其他含硅酸盐矿物,则非磁性部分经800℃焙烧后用50mL含40g/L NH4F-30%HNO3在沸水浴上浸取1.5h,过滤,用5%HNO3洗涤,按上述同样步骤处理滤液。于滤液中测定钛,即为含 钛硅酸盐矿物和榍石中钛。

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